回流攪拌裝置

一、回流

許多有機反應和操作（如重結晶），需要在一定溫度下，加熱較長時間，為了防止反應物或溶劑蒸氣的逸出，常采用回流操作?；亓魇侵阜序v液體的蒸氣經(jīng)冷凝管冷卻后又流回到原燒瓶中。一般的回流攪拌裝置由圓底燒瓶和冷凝管組成。安裝時，應先固定好圓底燒瓶，待調整冷凝管的中心線與圓底燒瓶的中心線在一條直線上時，再將兩者連接起來。若要防止?jié)窨諝饨?，可附加一個氯化鈣干燥管。

進行回流操作時，應先將冷凝管中通入冷卻水，然后加熱。冷卻水自下而上流動，水流速度應能保持蒸氣得到充分冷凝。當液體沸騰后，應控制加熱，使蒸氣環(huán)的上升高度不超過冷凝管高度的1/3（約一個半球）。由于多數(shù)有機物易燃，應使用水浴（或電熱套）加熱。

為了增進反應物之間的接觸，可采用手工振搖，此時需暫時松開燒瓶夾和冷凝管夾，一手握住冷凝管夾，一手握住燒瓶夾，作圓周運動。每次振搖完畢，再將兩種鐵夾固定緊。回流反應若需控溫或滴加某種反應物，可采用三頸瓶（或圓底燒瓶上安裝二通管）。

二、攪拌裝置

攪拌可以增加反應物之間的充分接觸，使反應物各部分受熱均勻，并使反應放出的熱量能及時散開，從而使反應順序進行。在非均相反應中，必須使用攪拌器，它不僅可以縮短反應時間，還可以提高反應的產率。在有機化學實驗中，常使用電動攪拌器，代替手工振搖操作。在三頸瓶的中口配上塞子，并取一根內徑比攪拌棒略粗的玻璃管，使攪拌棒能在玻璃管內自由轉動，截取玻璃管的長度約為塞子高度的兩倍。在塞子中央鉆一孔，并將玻璃管插入塞孔。再取一段彈性較好長約2cm，內徑能使其與攪拌棒緊密接觸的膠皮管，并將其套在玻璃管的上端。然后，把彎制的攪拌棒插入玻璃管并伸出膠皮管。

攪拌棒上端應插入攪拌器的軋頭內，再把三頸瓶固定在攪拌器的下方，并向下移動攪拌器，使膠塞固定在三頸瓶的中口。然后再慢慢向下移動攪拌器（或向上移動三頸瓶），直至攪拌棒下端距瓶底約5mm。再進一步調節(jié)攪拌器的方位（或三頸瓶的位置），從不同方向觀察攪拌棒和攪拌器軸應在一條垂直線上，邊觀察邊調整。然后用手轉動攪拌，應無內外玻璃相互碰撞聲。此時可低速開動攪拌器并進一步細調，直至攪拌棒和玻璃管之間不再發(fā)出摩擦聲。此種簡易密封裝置在一般減壓（1333.22Pa）時也可使用。安裝好其它儀器，并檢查整套裝置是否穩(wěn)妥、端正、緊密。再用手轉動攪拌，觀察攪拌器有否碰打溫度計，并使它們之間保持一小段距離。然后，低速開動攪拌器，再次檢查有無摩擦聲并進行細調，待運轉正常后才能投入使用。